XAFSの測定

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1. 試料と機器の配置

1. 蛍光線を測定するために、Amptekシリコン検出器（以下Ampteck）を設置します。
   Amptekは通常ゴニオメータの奥においてあります。
   
2. Amptekをchi軸に取り付けてあるレールに固定し、Amptekの電源を入れます。スイッチは電源ボックスの背面にあります。
   
3. ディテクター（R-axis、Jupiter）保護のため、白色ランプをセットします。
   （白色ランプには鉛板が貼ってあります）
   

2. 蛍光スペクトル測定と波長の設定

1. シャッターの開閉操作をするため、"Rapid auto_sp8"を立ち上げます。
2. 波長を変更します。

   1. "Trichro"を立ち上げます。
      

   2. 波長を変更する前に、十分な強度が確保できていることを確認します。IC#1ピコアンメータの値が数十nAあれば十分です。無い場合はこちらを参照してください。
      

   3. アンジュレータ(挿入光源)のギャップ値を適切な値に変更します。
      手順を誤ると、小角散乱ステーションの実験に支障を来すので、事前にGAPの変更についてを確認してください。

   4. 波長は1stペアを対照(リモート)に、2ndと3rdペアを吸収端の波長の前後にセット します。（操作方法はこちら）
      このとき、2ndと3rdの波長は2nd＜3rdとなるようにしてください。

3. まず、Ampteckに入る散乱の強度を調整します。この操作にはマルチチャンネル アナライザー(MCA)を使います。2ndと3rdのペアの波長を期待される核種の吸収端の前後に 設定して蛍光線のエネルギースペクトルを調べます。

   1. "Rapid auto_sp8"からシャッターを開けます。
      "Manual"→"X-ray shutter"で以下の窓を開きます。
      
      上図の状態でOKを押すとシャッターが開きます。

   2. MCAの"dead time"が10〜40となるように、Ampteckと結晶の距離、 アッテネーターを調節します。
      以下の表は目安です。
      

      波長	カウント（dead time）
      ピークより低エネルギー側	10〜20
      ピークより高エネルギー側	30〜40

      カウントが少ない場合は、結晶が正しくセンタリングできていないか、Ampteckの 向きが結晶を外していて蛍光を拾えていないかが考えられます。また、Ampteckと結晶の距離が不適切なのかもしれません。
      カウントが高い場合は、Ampteckを少し遠ざけるか、アッテネーターを挿入してX線の強度を落します。
      　

   3. アッテネーターの挿入には、PC（bl45pxl）のデスクトップの"Attenuator.vi"を立ち上げます。
      

   4. "Filter Select"から希望のものを選択し、"GO"を押します。
      ここで使用するのはAlです。（Au、Pt、ZnはBL調整用です）
      　

   5. MCAの"dead time"を確認し、必要であれば厚みを変えて下さい。
      注意: 測定終了後、アッテネーターは"Nothing"を選択して下さい！！

4. 結晶の蛍光スペクトルをとります。

   1. 操作するペアを"Trichro"のメインウィンドウ の"Used Trichromator Pair"から選びます。

   2. "Scan"ボタンを押すと、図のような窓が開きます。
      

   3. 次に、メニューのMeasurementからScanを選んでください。以下のような窓が開きます。
      

   4. "Anomalous Atom"で核種を選び、スキャンのステップを"fine"(0.0001Aきざみ) か"coarse"(0.0005Aきざみ)で選択し、測定方法を"Fluorescence"にして、"Integration Time"は デフォルトを参考にして適当な値にします。（より詳しい使い方については後述します）

   5. 設定できたら"Start"ボタンを押します。保存するファイル名を入力しした後、測定が始まります。
      始めは波長変更を行うのでグラフが動きません。フリーズではないので注いして下さい！

   6. 測定が始まると、下図のようなグラフが表示されてゆきます。
      

   7. 画面を拡大したりしてエッジやピークの波長を確認してください。マウスの中ボタンで、目的の波長のデータ点を中ボタンでクリックすると、グラフの下にある"Selection"の欄に 値が入ります。

   8. "Selection"ボタンを押すと、その波長にセットされます。

   9. この操作を2nd、3rdについて行い、エッジとピーク決定すれば、MAD法のデータ収集の準備は完了です。
      念のため、各波長の強度を"Tune"ボタンを押して、調整しておくと良いでしょう。 

　　注意: 測定終了後、アッテネーターは"Nothing"を選択して下さい！！

３. "MADアシスタント"

1. PC（bl45pxl）のデスクトップから"ファイルコンバータ for MAD"を立ち上げます。
2. すぐに開くファイルを聞いてくるので、先ほど測定したデータ（例えばXAFS.dat）を選択します。
3. 保存する名前を聞いてくるので、別の名前（例：XAFS_conv.dat、XAFS.txtなど）を入力します。
4. "MADアシスタント"を立ち上げ、先ほどコンバートしたデータを開いて下さい。

４. より厳密に波長を決めたいときの操作手順

1. デフォルトの設定がない核種や、上記の方法でスペクトルがうまく取れない場合には、細かい設定を行って操作をしなくてはなりません。以下にはその方法を示します。
2. まず、蛍光線が検出できているのかどうかを確認します。この操作にはマルチチャンネル アナライザー(MCA)を使います。2ndと3rdのペアの波長を期待される核種の吸収端の前後に 設定して蛍光線のエネルギースペクトルを調べます。

   1. "Rapid auto_sp8"からシャッターを開けます。
      "Manual"→"X-ray shutter"で以下の窓を開きます。
      
      上図の状態でOKを押すとシャッターが開きます。

   2. MCAでスペクトルを見ます。
      

   3. 吸収端の前後の波長のスペクトルを比較して、短い波長のほうでのみ蛍光線が出ていることを 確認してください。 
3. 蛍光が見られない場合
   1. カウント（dead time）が10〜40であればよいと考えられます。
      カウントが少ない場合は、結晶が正しくセンタリングできていないか、Ampteckの 向きが結晶を外していて蛍光を拾えていないかが考えられます。また、Ampteckと結晶の距離が不適切なのかもしれません。
      カウントが高い場合は、Ampteckを少し遠ざけるか、アッテネーターを挿入してX線の強度を落します。
      
      (入射X線が強すぎる場合、散乱線によってS/Nが悪くなったり、パイルアップして定数倍の エネルギーの信号が見えるときは、正確に測定できない場合があります。このときは、Ampteckと 結晶の距離を長くとるか、アッテネーターを挿入してX線の強度を落し、 IC#2で0.5~1nA程度に調節すると良いことがあります)
   2. ここで優位なシグナルを得ることができなければ、スペクトルを取ることは 難しいと考えてください。
4. MCAで蛍光スペクトルのピークを確認し、ピークのすそのチャンネルを決めます。
   （写真では赤が蛍光スペクトルのピークで、すそは308chと352chと決めた）
   
5. この後の操作はWindows NT上の"Trichro"に戻ります。
   スキャンウィンドウを開いたら、 "Config"ボタンを押して以下のような窓を出します。
   スキャンは分光器の 設定のため、長波長側から短波長側に行います。このためステップは負の値になります。逆に入力してもこの方向に直して実行します。
   Discriminatorの値は、4で決めた値を入力し、"close"します。
   
6. "Start"ボタンを押します。保存するファイル名を入力しした後、測定が始まります。
   

５. 不具合への対処

• XAFS測定中に不連続的に入射強度が弱くなり、エッジのプロファイルが乱れる 場合があります。これは不具合でなく、ブランチビームラインでみられるGritchと 呼ばれる現象です。つまり、すでにそのエネルギーの光が他の分光結晶で分光され、 ハッチに届かなくなっていることを示しています。実際、上のスキャンプロファイル にも数点見受けられます(黄色の線の急激な谷)。
  この場合、その谷を作っている原因になっている分光結晶のエネルギー設定を変更 して逃れることができます。たとえば、2ndペアで測定して、それをエッジのエネルギー に持っていったとき、続けて3rdペアの測定を行うと、丁度エッジの部分で入射強度が 減少してしまいますので注意してください。

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